sunnuntai 13. joulukuuta 2015

Opinpolku 4

                                             Opinpolku 4

Adsorptiolla tarkoitetaan fysikaalista prosessia, jossa kaasumainen tai nestemäinen aine muodostaa ohuen kalvon jonkin kiinteän aineen pintaan. Kiinteän aineen pinnassa olevat molekyylit tai atomit eivät ole kaikkialta viereisten atomien tai molekyylien ympäröimiä, joten niillä on käytössään valenssi- tai muita voimia joilla ne pystyvät kiinnittämään vieraita aineita kiinteän aineen pintaan.
Huokoiset ja hienojakoiset aineet adsorboivat usein hyvin johtuen niiden suuresta pinta-alasta ja adsorption voimakkuus riippuu adsorboivasta aineesta sekä adsorboituvasta aineesta. Adsorptiota hyödynnetään teollisuudessa aktviivihiilisuodattimen muodossa.
Sekoituksella tarkoitetaan prosessia joissa saadaan aikaan sekoitukseen osallistuvien aineiden homogenointi eliminoimalla väkevyys- tai/ja konsentraatioeroja. Tavoitteena voi siis olla lämpötilaerojen tai  konsentraatioerojen tasaaminen jolloin homogenointi tapahtuu. Sekoittumiseen vaikuttaa mm. missä faasissa sekoitettavat aineet ovat, lämpötilasta ja aineen molekyylien väliset sidokset. Teollisuudessa sekoitusta käytetään erilaisissa reaktoreissa saattamaan reagoivat aineet tehokkaasti kosketukseen toistensa kanssa. 

Työssä tutustuttiin yksikköprosesseihin adsorptio ja sekoitus. Työssä valmistettiin NaOH- ja etikkahappoliuos joiden väkevyydet tarkistettiin ja sen jälkeen suodattaa hiilijauhetta ja etikkahappoa sisältäneet vesiliuokset ja titrata ne. Näiden tuloksien avulla pystytään tarkistamaan noudattaako etikkahapon adsorptio Langmuirin adsorptiotermiä kuvaajan avulla.


Edellisestä työstä oli jäänyt tarkistettia NaOH:ia yli, joten laimensimme sen sopivan väkevyiseksi.

Aloitimme työn murskaamalla
karkeasta hiilijauheesta tarpeeksi
hienoa jauhetta huhmareessa 
Punnitsimme jokaiseen kuudesta erlenmeyeristä
noin 500 mg hiilijauhetta
                                                                                                   


Laimensimme väkevästä etikkahaposta
100 ml 0,25 M liuosta
Tarkistimme etikkahapon väkevyyden
titraamalla sen aikaisemmin valmistetulla
NaOH:illa



Seuraavaksi pipetoimme jokaiseen
hiilijauhetta sisältävään erlenmeyeriin tietyt
määrät etikkahappoa ja vettä



Seuraavaksi laskettiin noudattaako etikkahapon adsorptio Langmuirin adsorptiotermiä. Tarkemmat laskut ja suoritukset löytyvät raportistani.

sunnuntai 20. syyskuuta 2015

Opinpolku 2


Opinpolku 2

Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislauksen.

Tässä opinpolussa tutustuttiin tislaukseen ja pH-arvon sekä sähkönjohtavuuden mittaukseen eri näytteistä.
Meidän piti määrittää vichyveden kalsiumpitoisuus, pH-arvo ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislauksen ja verrata tuloksia keskenään.
Mitä tislauksella tarkoitetaan, mihin se perustuu?
Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. 
Tislauksessa siis erotetaan toisista eri aineita niiden eri haihtuvuuksien avulla. Kun tislauskolvia kuumennetaan alkaa pienemmän kiehumispisteen omaava neste haihtua höyryksi, joka kohoaa ylös päin. Höyry kertyy tislauslaitteiston yläosaan ja tiivistyy takaisin nesteeksi josta aine taas kerääntyy keräyskolviin.

Mitkä tekijät vaikuttavat tislaustulokseen?
Tislattavien aineiden ominaisuudet ja eroavaisuudet esim. aineiden eri kiehumispisteet.

Millaisia tislaimia sovelletaan teollisuudessa?
Tislausta käytetään rutiinina myös liuottimien ja reagenssien puhdistamisessa. Tislaamista käytetään esimerkiksi öljyteollisuudessa.
Mitä pH-arvo kertoo?
PH-arvoa käytetään määrittämään aineen happamuutta logaritmisella pH-asteikolla, jossa 13,5 on lipeä, 7 tislattu vesi ja <1 rikkihappo.

Mitä sähkönjohtokyky kertoo ja mikä johtavuuteen vaikuttaa?
Sähkönjohtokyky eli elektrolyyttipitoisuus kertoo kuinka paljon aineessa on ioneja joiden määrä vaikuttaa sähkönjohtavuuteen.

Aloitimme työn laittamalla tislauslaitteiston valmiiksi ja aloitimme hiilihapottoman vichyn tislauksen suorittamiseksi.
Tislauslaitteisto rakennettuna ja tislaus käynnissä
Seuraavaksi valmistimme 2 M NaOH:ia koko luokan käytettäväksi. Punnitsimme 8 grammaa natriumhydroksidia.

NaOH-kiteiden punnitusta
Laitoimme punnitun natriumhydroksidin 100 ml mittapulloon ja täytimme pullon ionivaihdetulla vedellä viivaan asti. Sekoittelimme pulloa kunnes aine oli varmasti liuennut.
Koko luokan käyttöön valmistettu 2M NaOH-liuos valmiina
Nyt valmistimme 250 ml 0,01 M EDTA-liuosta dinatriumsuolasta. Tätä liuosta tarvittiin vichyn titrauksessa, jotta kalsiumpitoisuus voitaisiin laskea.
Punnitsimme 0,9280 g dinatriumsuolaa ja laitoimme sen 250 ml mittapulloon ja täytimme sen merkkiviivaan asti ionivaihdetulla vedellä.
Sekoittelimme liuosta niin, että suola varmasti liukeni liuokseen.


Seuraavaksi aloitimme vichyn titrauksen. Titraus alkoi täyttämällä 50 ml byretti EDTA-liuoksella.
Sitten otimme kolmeen erlenmeyeriin 50 ml hiilihapotonta vichyä ja lisäsimme niihin 2 ml 2 M natriumhydroksidi-liuosta.

50 ml vichyä ja NaOH-liuosta erlenmeyereissä
 (indikaattoria ei oltu vielä tässä vaiheessa lisätty) 
Odottelimme pari minuutia japunnitsimme noin 0,2 grammaa indikaattoria (kalkonkarboksyylihappo), jota oli jo valmiiksi valmistettuna purkissa ja lisäsimme punnitut indikaattorimäärät erlenmeyereihin ja sekoittelimme liuosta.


Nyt aloitimme vichyn titrauksen. Lisäsimme hitaasti byretillä EDTA-liuosta vichyyn. Titrausta piti jatkaa kunnes liuoksen väri oli muuttunut siniseksi.
Titrauksessa sekoittajana toimi magneettisekoitin. Liuokseen lisättiin "namu" ja liuos laitettiin magneettisekoittajan päälle. Tämä pyöritti "namua" liuoksessa ja samalla siis sekoitti liuosta.



Vicyn titrausta. Kuvassa näkyy kun erlenmeyerpullo
on magneettisekoittajan päällä.

Byretin kulutuslukemat kirjattiin titrauksessa ylös. Nyt mittasimme vichyn sähkömjohtavuuden ja pH-arvon niihin soveltuvilla mittareilla.
Kumpikin mittareista piti kalibroida erinlaisilla liuoksilla ennen mittaamista ja huuhdella kalibroinnin sekä mittaamisen jälkeen.




Vichyn sähkönjohtavuuden mittausta

Vichyn pH-arvon määrittämistä
Kun vichy oli saatu tislattua loppuun suoritimme myös tislatulle vichylle samanlaisen titrauksen ja mittasimme siitä sähkönjohtavuuden ja pH-arvon.

maanantai 7. syyskuuta 2015

Opinpolku 1

Linkki raporttiini
Mitä neutraloinnilla tarkoitetaan?

Neutralointi tarkoittaa aineen kuten emäksisen tai happaman aineen muuttamista neutraaliksi. Käytännössä siis liuoksen pH-arvo pitää muuttaa lähelle seitsemää.








Mitä aineita tarvitaan neutralointiin?
Happoa ja emästä tällaisia ovat esimerkiksi suolahappo (HCl), rikkihappo (H2SO4)




Missä neutralointia sovelletaan teollisuudessa?
Esimerkiksi prosessivettä neutraloidessa. Neutraloidessa hapanta prosessivettä, 

jota syntyy kun savukaasuja pestään vedellä, käytetään kalkkikivijauhetta 

(CaCO3) ja/tai sammutettua kalkkia (Ca(OH)2).

Märässä rikinpoistomenetelmässä syntynyttä prosessivettä neutraloidaan 

yleensä sammutetulla kalkilla.



Mitä liuotus tarkoittaa?
Liuotuksella tarkoitetaan kiinteän, kaasumaisen tai nestemäisen aineen liuotusta nesteeseen.



Mitkä tekijät ja aineiden ominaisuudet vaikuttavat liuotukseen ja liukenemiseen?
Liuotukseen ja liukoisuuteen vaikuttaa liuottimen lämpötila ja liuotettavien aineiden kemialliset ominaisuudet. Pooliset yhdisteet liukenevat poolisiin liuottimiin, kuten ruokasuola veteen. Poolittomat yhdisteet puolestaan liukenevat poolittomiin yhdisteisiin, kuten rasvat hiilivetyliuottimiin.


Tässä opinpolussa tutustutaan neutralointiin sekä liuotukseen.


NaOH tarkistus, HCl-valmistus ja oksaalihapon moolimassan määrittäminen   

Ensimmäisessä opinpolkutyössä valmistimme 0,1M NaOH (natriumhydroksidi) liuosta, jonka väkevyyden tarkistimme kaliumvetyftalaattia käyttämällä. Valmistamaamme natriumhydroksidiliuosta piti käyttää suolahapon (HCl) väkevyyden tarkistamiseen. Tämän jälkeen piti määrittää oksaalihapon moolimassa.

1. Valmista NaOH liuos ja tarkista sen väkevyys

Ensin laskimme punnittavan NaOH: in määrän. Saatuamme tulokseksi 2 grammaa, murskasimme natriumhydroksidi kiteet huhmareessa, jotta voisimme punnita tarvittavan määrän tarkemmin ja helpommin analyysivaa'alla.

Kuvassa natriumhydroksidin tarkkaa punnitusta analyysivaa'alla (kuva lainattu http://roosaliinanblogi.blogspot.fi/)
Kun natriumhydroksidia oli punnittu 2 gramman verran liuotimme sen 500 ml ionivaihdettua vettä saadaksemme liuoksesta 0,1 molaarista.
Natriumhydroksidin liuotusta 500 ml ionivaihdettua vettä (kuva lainattu http://jkuusela.blogspot.fi/)
Seuraavaksi valmistimme kaliumvetyftalaattiliuoksen. Punnitsimme 3-3,5 grammaa kaliumvetyftalaattia kolmeen erilliseen 250 ml erlenmeyerkolviin. Erlenmeyereihin lisättiin jokaiseen 50 ml kiehuvan kuumaa ionivaihdettua vettä, joka oli kuumennettu lämpölevyllä.

                                                                             Ionivaihdettua vettä kiehutettiin 400 ml
                                                                   dekantterilasissa kaliumvetyftalaattiliuosta varten



Sekoittelimme liuoksia niin kauan että kaliumvetyftalatti oli liuennut.


Kaliumvetyftalaatti liuennut 50 ml vettä

















Liuoksen jäähdyttyä, lisäsimme jokaiseen erlenmeyeriin kolme tippaa fenolftaleiiini-indikaattorialiuosta
 Indikaattoriliuoksen lisäys (kuva lainattu rosaliinanblogi.blogspot.fi)

sNyt kun kaliumvetyftalaattiliuoksiin oli lisätty indikaattoriliuos, oli aika selvittää valmistamamme natriumhydroksidiliuoksen väkevyys eli konsentraatio. Tämä saatiin selville titraamalla.

Titraus tapahtui täyttämällä 50 ml byretti natriumhydroksidiliuoksella.
Liuoksen titrausta. Byretti oli
 siis kiinnitetty
statiiviin.

















Liuosta piti lisätä hitaasti kaliumvetiftalaattiliuoksiin siihen asti, että kaliumvetyftalaatiliuos saatiin neutralisoitua. Kun liuos oli neutraali, se muuttui haalean vaaleanpunaiseksi siihen lisätyn indikaattoriliuoksen takia.
Kaliumvetyftalaatti
muutti väriä pH-arvon
lähestyessä seitsemää



























Kun titraus oli suoritettu kaikille kolmelle liuokselle, laskettiin byretinkulutuslukeman avulla keskiarvo natriumhydroksidin kulutuksesta. Tämä keskiarvon avulla laskemalla saatiin siis selville NaOH: in väkevyys eli konsentraatio.



2.Valmista HCl (suolahappo) liuos ja tarkista sen ja tarkista sen väkevyys

Nyt kun natriumhydroksidiliuoksen tarkka väkevyys oli saatu selville, piti valmistaa 250 ml 0,05 M HCl liuos ja selvittää sen konsentraatio eli väkevyys valmistamamme NaOH: in avulla.
37% suolahapon pipetointia vetokaapissa 
(kuva lainattu jkuusela.blogspot.fi)

Ensin kuitenkin valmistimme 100 ml 0,5 M suolahappoliuosta, jonka laimensimme halutunlaiseksi eli 250 ml 0,05 M HCl liuosta. Laskimme siis kuinka paljon piti 37% suolahappoliuosta käyttää 100 ml 0,5 M HCl liuoksen valmistamiseen.


0,5 M suolahappoliuos ja 0,05 M suolahappoliuos
(kuva lainattu jkuusela.blogspot.fi)


0,05 M HCl-liuoksen laimennus tapahtui pipetoimalla 25 ml täyspipetillä 0,5 M HCl-liuosta 250 ml mittapulloon, ja täyttämällä pullo viivaan asti ionivaihdetulla vedellä. Sekoittelimme pulloa ja meillä oli 0,05 M HCl-liuosta.

Seuraavaksi tarkistimme HCl-liuoksen väkevyyden titraamalla aikaisemmin valmistamamme NaOH-liuoksen avulla.
0,05 M suolahappoliuoksen titrausta NaOH-liuoksella 
(kuva lainattu jkuusela.blogspot.fi)
Aloitimme titrauksen täyttämällä 25 ml nyretin NaOH-liuoksella. Mittasimme 0,05 M HCl-liuosta 25 ml kolmeen erlenmeyerkolviin ja lisäsimme niihin kolme tippaa indikaattoriliuosta.
Valutimme hitaasti byretistä NaOH-liuosta kaikkiin kolmeen erlenmeyerkolviin siihen asti, että liuokset muuttuivat haalean vaaleanpunaisiksi. 
Otimme ylös byretin kulutuslukeman ja laskimme kolmen kulutuslukeman keskiarvon, jonka avulla laskime HCl-liuoksen väkevyyden.


3. Oksaalihapon moolimassan määrittäminen

Viimeisenä tehtävänä oli määrittää oksaalihapon moolimassa titraamaalla se valmistamamme NaOH- liuoksella.
Oksaalihapon punnitusta (kuva lainattu jkuusela.blogspot.fi)
Punnitsimme aluksi kolme kertaa noin 150-200 mg oksaaliahappoa ja merkitsimme punnitustulokset ylös. Sitten laitoimme punnitsemamme oksaalihapot kolmeen erlenmeyerkolviin ja lisäsimme kolveihin 40 ml ionivaihdettua vettä, johon liuotimme oksaalihapon.
Lisäsimme kolveihin vielä 5 tippaa fenoliftaleiinia, jota käytimme aikaisemmisakin vaiheissa indikaattoriliuoksena. 
Oksaalihappo-liuoksen titrausta
(kuva lainattu jkuusela.blogspot.fi)

5Titraus alkoi täyttämällä 50 ml byretti NaOH-liuoksella. Lisäsimme natriumhydroksidia hitaasti valuttamalla jokaiseen erlenmeyerkolviin kunnes väri muuttui haalean vaaleanpunaiseksi. 
Otimme kulutuslukemat kaikista kolmesta titrauksesta ylös, ja laskimme niiden keskiarvon. Keskiarvon avulla saatiin laskettua oksaalihapon moolimassa.